NotesWhat is notes.io?

Notes brand slogan

Notes - notes.io

1й этап «Бромирование»

1.1 Смешиваем реактив №1 в количестве 1000мл с реактивом №2 в количестве 800м РМ

1.2 Отмеряем 360мл* реактива №3 и заливаем его в капельницу,трубку от капельницы заводим в колбу и начинаем прикапывать в РМ

1.3 Включаем мешалку на средние обороты и начинаем прикапывать реактив №3 с такой интенсивностью, что бы не было сильной воронки,кипело не сильно (будет идти термическая реакция). По окончанию прикапывания всей жидкости оставляем перемешаться до окончания бурления (примерно 10 минут).

1.4 Заливаем холодный воды 1 литр и желательно закидываем в колбу заранее приготовленного льда и оставляем так не менее чем на 4 часа, у вас будут выпадать кристаллы бк-4 в это время.

1.5 Сливаем воду через ткань ловим тканью кристаллы и отжимаем их и помещаем обраaтно в колбу, затем в отдельном стакане готовим раствор 10% с содой пищевой (100г соды на 1 литр воды) и приливаем его в колбу, хорошо перемешиваем и снова отжимаем кристаллы.
Далее приливаем в массу холодную воду в колличестве 1 литра, перемешиваем и отжимаем кристаллы, повторяем процедуру с водой еще 1 раз.

1.6 Растворяем полученные кристаллы в 300 мл реактива №4 для этого приливаем его в колбу и включаем мешалку, если на мешалке есть подогрев то включаем его на 45 градусов если нет, то подогреваем каждые 5 минут колбу в тазике с горячей водой в течении часа и мешаем так в течении 1 часа.**

1.7 Промываем массу холодной водой в соотношении 1 к 1, для этого в колбу наливаем 400 мл холодной воды, мешаем в течении 5 минут после этого переливаем в делительную воронку, даем отстояться 5 минту и разделяем нижний слой в колбу верхний слой в утиль.
Если после прилития холодной воды образовались кристаллы, то приливаем еще реактива №4 немного пока не начнут растворяться кристаллы.

*из 400мл перекиси 360 мл приливаем не боясь засрать замес, а потом уже потихоньку, когда прилили порцию и минут 5 приходится перемешивать чтобы она полностью обесцветилась значит всё, больше не надо, там останется 1 - 2мл
------------------------------------------------------------------------------------------------
**ночь перемешивать после добавления не надо, по быстрому пока колом не встало содержимое колбы выливаем в стакан с раствором пищевой соды, мешаем, туда же сразу ДХМ, мешаем, отделяем слой ДХМ и его разок промываем дист водой.
затем слегка нагреваем стакан с содержимым, так он моментально поделиться и станет прям прозрачный.
добавлять перекись можно и шприцом по несколько ( 1 - 2 ) мл за порцию, главное перемешивание, так быстро очень проходит бромирование. буквально 1 час и уже можно на аминирование ставить.
================================================================================================

2й этап «Замес»

2.1 В полученную массу приливаем 2000мл реактива №5 (заранее поставьте его в морозилку что бы он был холодным), затыкаем колбу обратным холодильником либо закрываем ее пищевой пленкой в 1 слой включаем мешалку на максимум и охолождаем колбу в тазике с холодной водой первые 40 минут когда она начинает нагреваться выше 45 градусов (горячеет если мерить ладошкой) если переохолодите ничего страшного)
Промешивание пусть будет обильное с воронкой в массе похожее на то когда смывается вода в ванной.
2.2 Как прошел час есть два варианта если на мешалке есть подогрев, то выставляем на магнитной мешалке температуру 45градусов и ставим на промешивание на 2 часа.
Если подогрева нет то мешаем в течении 6 часов.
2.3 Отделяем нижний «янтарный слой»
Отделение от массы желательно производить при помощи делительной воронки. Как влили в делительную воронку дайте 20 минут отстояться слою перед сливом, для более точного отделения


2.4 Промываем полученную масло
Промываем полученное масло ледяной водой 1к1 или даже 1к2 несколько раз. По окончанию промывки отделить до капли воду, лучше немного слить янтарного масла чем оставить воды.

2.5 доведите температуру масла до комнатной температуры если оно сильно охладилось после промывок.

3й этап «Кисление»
Ответственный момент
Заранее охолождаем реактив №6 ии реактив №7 в морозилке
3.1 Приливаем в массу «янтарного масла" реактив №6 в колличестве 300 мл, приливаем аккуратно охолождая стакан, следим что бы он не нагревался больше 30 градусов. Обильно перемешивая массу стеклянной или деревянной палочкой. Далее порциями по 10мл каждые 5 минут, интенсивно перемешивая и макая каждый раз по прошествию 4-5 минут индикаторную бумагу. цвет бумаги должен стать нейтральным цветом ( т.е таким же как и до макания) рН-5,5-6.0
При приливании масса может сильно нагреваться, нужно стараться не давать этой ей сделать, в присутствие с ледяной баней водой и льдом )любая емкость). Как чувствуете/видите что масса сильно нагревается опустить ее в тару в тазик чтоб она охладилась, как масса стала комнатной температуры продолжить действия.

4й этап «Чистка»

4.1 приливаем в массу ледяного реактива 7 в колличестве 1000мл.
В этом этапе массу нужно охладить как можно сильнее, чем сильнее тем лучше. После прилива массу можно поставить в морозилку на 3 часа или более.

4.2 Отделяем порошок от жидкости через вакумную воронку или плотную ткань типа «джинс»
Фильтр для вакумного отжима должна использоваться только «синяя линия».
( Берем колбу бунзена к тубусу подключаем шланг от вакумного насоса, в колбу бунзена вставляем воронку бюхнера и в воронку бюхнера вставляем фильтровальную бумагу, в воронку бюхнера заливаем полученную массу и включаем насос )

5 этап Сушка

3.5 сушим в сухом теплом помещение, чем выше температура тем быстрее процесс высыхания
На этапе сушки полученное вещество может поменять цвет несколько раз, но в итоге станет белым, если он стал слегка желтоватым или желтым или даже темно желтым, процесс 4.1 нужно повторить.

6 Этап кристаллизация
делаем смесь водки с реактивом №7 в соотношении 1 к 1
6.1 Растворяем полученный порошок в соотношение 1к2 в приготовленном растворе
те на 100гр требуется 200мл раствора. Растворение нужно проводить в стеклянной таре типа(https://www.ikea.com/ru/ru/catalog/products/50372149/) Если продукт не растворяется ставим тару плитку и подогреваем до 75 и перемешиваем, после того как все растворилось и закипело, оставляем остывать до комнатной температуры массу. Далее ставим в такое место чтоб его не шатать.
Когда образуется большая часть крситаллов достаем их а жидкость оставляем дальше испаряться и образовывать кристаллы, и промываем реактивом 7 слегка поливая на бумажном фильтре из шприца.
далее сушим их на силикогелевой подушке на бумаге при комнатной температуре.

Расшифровка реактивов
№1- 4мпф
№2- бромводородная кислота 46-48%
№3- перекись водорода
№4- ДХМ
№5- метиламин
№6- соляная кислота
№7- ацетон


     
 
what is notes.io
 

Notes.io is a web-based application for taking notes. You can take your notes and share with others people. If you like taking long notes, notes.io is designed for you. To date, over 8,000,000,000 notes created and continuing...

With notes.io;

  • * You can take a note from anywhere and any device with internet connection.
  • * You can share the notes in social platforms (YouTube, Facebook, Twitter, instagram etc.).
  • * You can quickly share your contents without website, blog and e-mail.
  • * You don't need to create any Account to share a note. As you wish you can use quick, easy and best shortened notes with sms, websites, e-mail, or messaging services (WhatsApp, iMessage, Telegram, Signal).
  • * Notes.io has fabulous infrastructure design for a short link and allows you to share the note as an easy and understandable link.

Fast: Notes.io is built for speed and performance. You can take a notes quickly and browse your archive.

Easy: Notes.io doesn’t require installation. Just write and share note!

Short: Notes.io’s url just 8 character. You’ll get shorten link of your note when you want to share. (Ex: notes.io/q )

Free: Notes.io works for 12 years and has been free since the day it was started.


You immediately create your first note and start sharing with the ones you wish. If you want to contact us, you can use the following communication channels;


Email: [email protected]

Twitter: http://twitter.com/notesio

Instagram: http://instagram.com/notes.io

Facebook: http://facebook.com/notesio



Regards;
Notes.io Team

     
 
Shortened Note Link
 
 
Looding Image
 
     
 
Long File
 
 

For written notes was greater than 18KB Unable to shorten.

To be smaller than 18KB, please organize your notes, or sign in.